同位素專題三|檢測放射性同位素活度的方法
常用放射性同位素活度檢測的儀器介紹
放射性同位素,也叫不穩定核素,是相對于穩定核素來說的。它是指不穩定的原子核,能自發地放出射線(如α射線、β射線等),通過衰變形成穩定的核素,衰變時放出的能量稱為衰變能。
原子核發生α衰變或β衰變時所形成的子核往往處于激發態能級。激發態是不穩定的,通過放射γ射線(也叫γ光子)退激或級聯退激到基態,原子核由高能態自發地向低能態躍遷,叫做γ躍遷,也叫γ衰變。
常用于實驗室中檢測放射性物質活度儀器有活度計、γ計數器、閃爍計數器和動態在線放射性檢測器。
一、活度計
1.活度計原理
活度計采用高壓密封井型電離室作為探測器,利用精密微電流測量系統進行電離電流的測量。
2.活度計的使用
活度計可以較程的檢測80多種標定過的核素,檢測范圍0.1μCi-6Ci左右,小于10μCi時檢測結果僅供參考,檢測單位可以在Ci和Bq之間切換。儀器自帶衰減校正功能,可以計算出檢測樣品在任意時間的放射性活度。使用方法較為簡單,先選定核素種類,將活度計清零(本底校正),然后將待測樣品放入活度計,待活度計顯示器的示值穩定3秒后,再進行讀數即可。
CRC-55TR活度計
二、γ計數器
1.γ計數器原理
不同的放射性核素衰變時所釋放出的γ射線能量不一樣,因此可以通過測定不同能量范圍的γ射線來對不同的放射性核素進行定量檢測。首先儀器的碘化鈉晶體將放射性衰變能轉化為光子,其強度與放射性衰變能量成正比,然
2.核素的能量和能窗設置
放射性核素在衰變時所釋放出的γ射線能量并不是單一的,如18F,在衰變時所釋放的低的γ射線能量不到1keV,的γ射線能量超過800keV,但是如果在進行γ計數檢測時,選取的能量窗范圍太大,會導致結果不太,因此我們在設置能量范圍時,應當選取能囊括該核素大部分γ射線的能量范圍,如125I核素,超過97%的γ射線能量在15-85keV之間,所以在檢測125I核素樣品時設置能窗范圍為15-85keV即可有效的檢測出樣品的125I放射性活度。
3.γ計數器的效率
由于能窗范圍的設置和儀器檢測過程中的損失,儀器無法的接收到所有的γ射線,因此儀器的終結果CPM(每分鐘計數值)通常小于核素的DPM(每分鐘衰變數),CPM與DPM的比值則為該儀器的效率,可以通過測量核素已知濃度的標準品來測定γ計數器對該核素的檢測效率,DPM值可以通過使用檢定過的活度計進行測量,再將樣品稀釋后用γ計數器檢測CPM值。
4.γ計數器樣品檢測
γ計數器在檢測樣品時操作較為簡單,將待測樣品加入放免管中,樣品體積一般不超過1mL,然后將放免管放到儀器樣品架上,運行儀器軟件即可完成檢測。多探頭γ計數器檢測效率快,可同時檢測多個樣品,適用于低能核素如125I、103Pd等,但是在測量高能核素如89Zr、59Fe時,樣品在檢測時探頭間串擾比較嚴重,對結果影響較大,此時只能使用單一探頭進行檢測,且測量時γ計數器上只有一個樣品,其余樣品放置到以鉛塊屏蔽的區域,減少其它樣品對正在檢測的樣品結果產生影響,檢測結果的。
WIZARD23470γ計數器
三、閃爍計數器
1.閃爍計數器的原理
放射性核素衰變發出的射線能量被閃爍液中的溶劑分子吸收,使溶劑分子激發,這種激發能量在溶劑內傳播時傳遞給溶質(閃爍體),引起閃爍體分子的激發,當閃爍體分子回到基態時就發射出光子,產生的光子數與能量成正比。該光子透過透明的閃爍液及樣品瓶的瓶壁,被光電倍增管的光陰極接收,繼而產生光電子并通過光電倍增管的倍增極放大,然后被陽極接收形成電脈沖,完成了放射能→光能→電能的裝換。
對于能量低、射程短、易被吸收的α射線和低能β射線有較高的探測效率,在實驗室中常用于3H、14C核素樣品的檢測,本底計數小,分辨率高,可進行低本底測量。
2.閃爍計數器的效率
放射能量在測量瓶內的傳遞和轉換過程并非100%,每一環節都存在能量的散失,使得放射能減少,甚發生能量傳遞的中斷,導致測量效率下降,這種現象稱為閃爍計數的淬滅。產生淬滅的因素有樣品本身吸收了部分輻射或吸收閃爍體發出的光,溶劑向閃爍體傳遞能量時的損失,閃爍體自身吸收一部分熒光,還有閃爍液中各成分的化學相互作用使得光輸出減少。
由于淬滅的存在,導致閃爍計數器在檢測樣品時,檢測效率是動態變化的,通過淬滅校正才能得到樣品的DPM值。通常使用的淬滅校正方法為外標準轉換譜指數法(tSIE),通過制作淬滅曲線來對不同淬滅程度的樣品進行檢測效率的校正。配制6-10個DPM相同但是淬滅程度不同的樣品,用儀器的QuenchStandards(淬滅標準曲線)測定功能按照淬滅程度由低到高或由高到低進行檢測,測量完成后儀器自動生成淬滅曲線。不同的閃爍液有著不同的淬滅曲線,因此在測定樣品時,需選擇正確的淬滅曲線才能得到正確的DPM值。
3.閃爍計數器樣品檢測
閃爍計數器有液體閃爍計數器和固態閃爍體微孔板計數器,前者可以用來進行的DPM值測量,后者由于儀器內部沒有鋇-133內標源,在檢測DPM值時并不十分,所有通常只用于測量樣品的CPM值。
液體閃爍計數器在檢測樣品時要樣品和閃爍液的充分混勻,顏色較深的樣品還需添加脫色劑以降低顏色對樣品檢測的干擾,建立protocol時要選擇制備樣品所使用的閃爍液對應的淬滅曲線,檢測時間一般設置為2-5min,以確保在低活度樣品測量時能夠得到較為的結果。部分樣品的淬滅程度過高或過低(tSIE值過大或過?。瑫鰞x器的淬滅曲線,儀器的輸出結果會提示E(error,錯誤),此時需要重新制定更大范圍的淬滅曲線以滿足檢測的需要,也可調節樣品的tSIE值使其能夠囊括在儀器的淬滅曲線范圍內。固態閃爍體微孔板計數器主要用來進行24/96/384孔板樣品的檢測,儀器有多個探頭,可以同時測量多個樣品孔中樣品。樣品加入孔板后需再加入閃爍液(部分規格的孔板自帶固化的閃爍體,無需再手動加入閃爍液),充分混勻后進行檢測,為計數結果的可靠,在配制樣品時,樣品的體積成分和閃爍液的體積需盡量保持一致。
MicroBeta22450固態閃爍體微孔板計數器
Tri-Carb4910TR液體閃爍計數器
四、動態在線放射性檢測器
放射性同位素在線檢測器可與HPLC/UPLC連接,通過色譜柱分離,可用于放射性化合物放射化學純度和代謝產物譜研究,根據同位素種類可分為γ放射性同位素在線檢測器和低能β放射性同位素在線檢測器,其中低能β放射性同位素在線檢測器需要與配套的動態閃爍液一起使用。